Книга_Физические методы

1. Гравиметрический анализ

1.1. Методы анализа

Методы осаждения

Методы осаждения — наиболее распространённые методы гравиметрического анализа^[2][3]. Навеску анализируемого вещества растворяют в воде или другом растворителе и осаждают определяемый элемент реактивом в виде малорастворимого соединения. Полученный осадок отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают. По массе осадка после прокаливания вычисляют массовую долю определяемого элемента в навеске.

Поскольку осаждённое вещество может не соответствовать тому, что получается после прокаливания, различают осаждаемую и гравиметрическую (весовую) форму осадка. Осаждаемая форма — это соединение, осаждающееся из раствора при взаимодействии с соответствующим реагентом в процессе проведения анализа^[4], а гравиметрическая форма образуется из осаждаемой при высушивании или прокаливании^[5].

Например:

${\displaystyle {\ce {CaCl2 + (NH4)2C2O4 -> CaC2O4 v + 2 NH4Cl}}}$

${\displaystyle {\ce {CaC2O4 ->[t] CaO + CO2 ^ + CO ^}}}$

В данном случае CaC₂O₄ является осаждаемой формой, CaO — гравиметрической формой.

В качестве осадителей применяют как неорганические, так и органические реагенты. Например, серу в виде сульфат-ионов осаждают ионами бария^[6], железо осаждают раствором аммиака^[7], а для осаждения алюминия часто используют 8-оксихинолин^[8].

Методы отгонки[править | править код]

В этих методах определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения действием кислоты или высокой температуры. Методы отгонки делятся на прямые и косвенные:

• прямые методы: определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения и поглощают поглотителем (либо конденсируют). Расчёт ведут по изменению массы поглотителя.
• косвенные методы: вещество взвешивают, отгоняют летучее соединение и вновь взвешивают. Расчёт производят по уменьшению массы навески^[2].

Методы выделения[править | править код]

Также существуют методы, основанные на выделении определяемого компонента из анализируемого вещества и его точном взвешивании, например восстановление ионов меди до металла с последующим взвешиванием^[9].