Дисциплина Медицинская биохимия, принципы измерительных технологий в биохимии, патохимия, диагностика, биохимия злокачественного роста Часть 1

После фильтрования и промывания осадок переводят в гравиметрическую форму, к которой предъявляются следующие требования:

• точное соответствие состава химической формуле;
• устойчивость на воздухе (например, гравиметрическая форма не должна поглощать влагу или CO₂);
• достаточно большая молекулярная масса и малая массовая доля определяемого элемента (для снижения погрешности).

Для получения гравиметрической формы осадок высушивают и/или прокаливают, в зависимости от вещества. Как правило, осадки, образованные органическим осадителем, только высушивают, а неорганические осадки прокаливают. Некоторые вещества при прокаливании претерпевают химические изменения (например, гидроксид железа(III) переходит в оксид), другие (такие как сульфат бария BaSO₄) — нет^[22].

${\displaystyle {\ce {2 Fe(OH)3 ->[t] Fe2O3 + 3 H2O}}}$

Высушивание проводят в сушильном шкафу при температуре 90—105 °С или на воздухе, если не требуется высокая скорость. После высушивания фильтр озоляют, то есть нагревают в присутствии кислорода, сначала обугливая его, а затем окисляя (продукты окисления — CO и CO₂ — газы), но без открытого горения. Некоторые вещества восстанавливаются углём, поэтому с ними работают иначе. Например, хлорид серебра счищают с фильтра, фильтр озоляют, после чего восстановленное серебро в тигле окисляют царской водкой вновь до хлорида серебра, а избыток кислот выпаривают, после чего переносят основную массу осадка обратно в тигель.

Прокаливание проводят в муфельных (или тигельных) печах, в тиглях, доведённых до постоянной массы. После прокаливания тигли помещают в эксикатор для предотвращения поглощения влаги из воздуха