Книга_Физические методы

1. Гравиметрический анализ

1.3. Осаждение

Следующим этапом анализа является осаждение определяемого элемента. К осаждаемой форме предъявляются следующие требования[16]:


Малая растворимость: потеря массы осадка не должна превышать погрешность аналитических весов (0,1 мг).

Осадок должен быть чистым, то есть как можно меньше сорбировать посторонние ионы. По этой причине более предпочтительны кристаллические осадки, чем аморфные.

Осаждаемая форма должна легко переходить в гравиметрическую.

Образовываться в форме, удобной для последующих операций.

Процесс осаждения отличается в зависимости от характера осадка. Крупнокристаллические осадки получаются более чистыми, поэтому для снижения скорости образования центров кристаллизации[17] их получают путём осаждения из горячих разбавленных растворов, медленно (по каплям) приливая раствор осадителя, при перемешивании стеклянной палочкой[18]. После осаждения кристаллические осадки некоторое время (от 30 минут до 20 часов) выдерживают под маточным раствором[19]. Аморфные осадки осаждают из концентрированных горячих растворов. После осаждения к ним добавляют около 100 мл горячей воды, перемешивают и фильтруют сразу, не выдерживая под маточным раствором[20].