Книга_Физические методы

1. Гравиметрический анализ

1.2. Подготовка пробы, взятие и растворение навески

Сначала берётся средняя проба, состав которой отражал бы состав исследуемого материала. Средняя проба должна быть составлена из как можно большего числа проб, взятых из случайных точек материала. Для дальнейшей подготовки используется метод квартования: пробы тщательно измельчают, перемешивают, затем выкладывают в форме квадрата, делят диагоналями, после чего 2 противоположных треугольника отбрасывают, а другие снова смешивают, и так до тех пор, пока не останется порядка 25 г вещества[10].


После получения средней пробы берётся навеска. Как правило, чем больше навеска, тем выше точность определения, однако получающийся большой осадок трудно профильтровать, промыть и прокалить. Опытным путём установлено, что наиболее удобны в работе кристаллические осадки массой около 0,5 г и объёмистые аморфные осадки массой 0,1—0,3 г. Необходимую величину навески выбирают исходя из норм осадков и зная относительное содержание определяемого элемента в веществе[11].



Навеска вещества на часовом стекле

Техника взятия навески может быть различной:


Часовое стекло или бюкс точно взвешивают, помещают туда приблизительно необходимое количество вещества и снова взвешивают. Массу вещества рассчитывают по разнице масс часового стекла или бюкса с навеской и без.

На часовое стекло или в бюкс помещают вещество в количестве, достаточном для взятия нескольких навесок, и взвешивают. Затем отсыпают порцию вещества в стакан, снова взвешивают часовое стекло или бюкс с остатками вещества и по разности результатов двух взвешиваний находят массу навески. Такой способ более удобен в тех случаях, когда необходимо взять несколько навесок анализируемого вещества[12].

Полученную таким образом навеску необходимо растворить. Как правило, для растворения используют минеральные кислоты. Иногда используют растворы щелочей или смеси кислот (например, царскую водку). В некоторых случаях для перевода определяемого элемента в растворимое соединение применяют сплавление с различными плавнями, часто карбонатами и нитратами щелочных металлов[13][14].


Перед проведением анализа необходимо подготовить раствор. Это подразумевает создание требуемого pH, маскировку мешающих ионов путём их осаждения или связывания в прочные комплексы, при необходимости упаривание раствора