Т.4. Лекция_Методы разделения, очистки, концентрирования

Фильтрация

Фильтрация основана на способности коллоидных частиц проходить через поры обычных фильтров, более крупные частицы задерживаются, используют для очистки от примесей грубодисперсных частиц.

Фильтрование при атмосферном давлении – это фильтрование, при котором жидкость проходит через фильтрующий материал только под давлением столба фильтруемой жидкости. 

В качестве фильтра обычно используют фильтровальную бумагу, которая может быть различной пористости. Фильтрами могут служить также различные ткани, пористое стекло, асбест, обычная и стеклянная вата и др. 

Основным лабораторным оборудованием, используемом в процессе фильтрования являются различные воронки.
Химические конические воронки выпускают различных размеров, верхний диаметр их составляет 35, 55, 70 мм и т.д. Воронки для фильтрования всегда имеют угол 60 ºС и срезанный угол на длинном конце воронки. При переливании жидкостей необходимо соблюдать следующие правила: 

  • вставлять воронку в горло сосуда так, чтобы оставался зазор между воронкой и горлом сосуда для воздуха, вытесняемого при заполнении емкости жидкостью; 
  • не следует воронку заполнять до краев. 


Бумажные фильтры могут быть двух видов: простые или складчатые фильтры. Когда целью фильтрования является выделение твердого осадка, используют гладкий фильтр. Если нужно получить чистую жидкость, применяют складчатый фильтр. 


 Фильтрование при пониженном давлении

 Сущность фильтрования при пониженном давлении (под вакуумом) заключается в том, что в приемнике создается пониженное давление при помощи насоса, вследствие чего ускоряется процесс фильтрования. Отсасывание применяют в основном тогда, когда стремятся выделить твердое вещество, например, на конечной стадии кристаллизации. 

Основным оборудованием для фильтрования под вакуумом является колба Бунзена с боковым отводом для соединения с насосом и воронка Бюхнера (рис. 1). Размер воронки Бюхнера должен соответствовать массе осадка, а не объему жидкости. Для правильного соединения воронки Бюхнера с колбой Бунзена, воронку устанавливают таким образом, чтобы носик воронки находился напротив отвода колбы Бунзена, для предотвращения затягивания фильтруемой жидкости в насос.

Рис. 1. Прибор для фильтрования под вакуумом.

а – воронка Бюхнера; б – правильное расположение воронки Бюхнера в колбе Бюнзена

Перед фильтрованием на сетчатую перегородку воронки помещают фильтровальную бумагу, диаметр которой должен быть на один мм меньше внутреннего диаметра воронки. Уложив бумажный фильтр в воронку, смачивают его растворителем и включают насос, с тем, чтобы фильтр плотно присосался ко дну воронки. 

После подготовки фильтра, не выключая насос, в центр воронки наливают горячую рабочую смесь, медленно заполняя ее до половины высоты (горячую смесь наливают при работающем фильтре, для того чтобы избежать всплывания фильтровальной бумаги). При фильтровании, нужно следить, чтобы осадок не переполнял воронку, а в колбе Бунзена не собиралось слишком много фильтрата, иначе он будет затягиваться в насос. При фильтровании огнеопасных жидкостей необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности. Чтобы удалить остатки маточного раствора, кристаллы на фильтре промывают небольшими порциями растворителя. Промытые кристаллы на фильтре отжимают плоской частью стеклянной пробки до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор.

По окончании фильтрования:отсоединяют колбу Бунзена от предохранительной склянки;

  • выключают насос; 
  • воронку с осадком отсоединяют от колбы;
  • отфильтрованный осадок с помощью шпателя переносят в бюкс или на лист фильтровальной бумаги для дальнейшего высушивания. 

Для фильтрования низкоплавких или хорошо растворимых при комнатной температуре кристаллов пользуются отсасыванием при низких температурах. Для этого чаще всего предварительно сильно охлаждают в холодильнике воронку и раствор с осадком.